樣品稱量是分析實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié),稱量不準(zhǔn)確會(huì)導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗。
實(shí)驗(yàn)室分析樣品稱量不準(zhǔn)確的原因大體可分為分析天平?校準(zhǔn)、環(huán)境及樣品物理因素影響和操作不當(dāng)等3個(gè)方面的原因。 到底為什?老是稱不準(zhǔn)? 1.分析天平在使用前?有經(jīng)過校準(zhǔn) 2.分析天平安裝不正確 3.環(huán)境及樣品的物理因素影響 1)溫度的變化對(duì)分析天平的影響 如果在稱量過程中發(fā)現(xiàn)顯示值單方向漂移,就有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周Χ環(huán)境之間的溫度存在差異,則這個(gè)溫度差異就會(huì)導(dǎo)致沿稱重容器流動(dòng)的氣流??諝庋刂萜魍鈧?cè)流動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)向上的作用力,這個(gè)力就導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯(cuò)誤。 當(dāng)把樣品從干燥ˉ或冰箱中取出以后,要等到樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室或稱量室溫度一致時(shí)才可以稱量。樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中,取放稱量容器要使用鑷子夾取,而不能將手放入稱量室中。 2)樣品吸濕或揮發(fā)對(duì)稱量結(jié)果的影響 如果在稱量的過程中顯示值單方向持續(xù)漂移,則可能測量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。 對(duì)于吸濕性或揮發(fā)性樣品可使用細(xì)頸容器,給容器加蓋或上塞,使用清潔干燥的稱重容器并保持稱盤上不粘有灰塵、污染物及水滴。 3)樣品或容器帶靜電對(duì)稱量結(jié)果的影響 如果?次稱量都顯示不同的稱量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定,或稱量結(jié)果的重復(fù)性差,則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象的影響使?次稱量時(shí)稱重容器均顯示不同的重量,結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱重容器等容易帶靜電。這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的,而且一旦帶電則排除電荷會(huì)非常緩慢,在相對(duì)濕度低于40%的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會(huì)增加。 通??刹捎么蜷_加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來增加空氣濕度,把稱重容器放在金屬容器內(nèi)再進(jìn)行稱量,設(shè)法給分析天平接地等措施,來去除或屏蔽稱重樣品上的靜電。
4.使用者操作不當(dāng)造成稱量不準(zhǔn)確